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學術干貨 顆粒粒徑分析方法匯總

點擊次數:1204 發布時間:2021-09-08
 一、相關概念:
  1、粒度與粒徑:顆粒的大小稱為粒度,一般顆粒的大小又以直徑表示,故也稱為粒徑。
  2、粒度分布:用一定方法反映出一系列不同粒徑區間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。
  3、等效粒徑:由于實際顆粒的形狀通常為非球形的,難以直接用直徑表示其大小,因此在顆粒粒度測試領域,對非球形顆粒,通常以等效粒徑(一般簡稱粒徑)來表征顆粒的粒徑。等效粒徑是指當一個顆粒的某一物理特性與同質球形顆粒相同或相近時,就用該球形顆粒的直徑代表這個實際顆粒的直徑。其中,根據不同的原理,等效粒徑又分為以下幾類:等效體積徑、等效篩分徑、等效沉速徑、等效投影面積徑。需注意的是基于不同物理原理的各種測試方法,對等效粒徑的定義不同,因此各種測試方法得到的測量結果之間無直接的對比性。
  4、顆粒大小分級習慣術語:納米顆粒(1-100nm),亞微米顆粒(0.1-1μm),微粒、微粉(1-100μm),細粒、細粉(100-1000μm),粗粒(大于1mm)。
  5、平均徑:表示顆粒平均大小的數據。根據不同的儀器所測量的粒度分布,平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長度平均徑、數量平均徑等。
  6、D50:也叫中位徑或中值粒徑,這是一個表示粒度大小的典型值,該值準確地將總體劃分為二等份,也就是說有50%的顆粒超過此值,有50%的顆粒低于此值。如果一個樣品的D50=5μm,說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大于5μm的顆粒占50%,小于5μm的顆粒也占50%。
  7、最頻粒徑:是頻率分布曲線的最高點對應的粒徑值。
  8、D97:D97指一個樣品的累計粒度分布數達到97%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。這是一個被廣泛應用的表示粉體粗端粒度指標的數據。
  二、粒度測試的基本方法及其分析
  激光法
  激光法是通過一臺激光散射的方法來測量懸浮液,乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過安裝的軟件來分析顆粒的形狀。現在已經成為顆粒測試的主流。
  1、優點:(1)適用性廣,既可測粉末狀的顆粒,也可測懸浮液和乳濁液中的顆粒;(2)測試范圍寬,國際標準ISO13320-1ParticleSizeAnalysis2LaserDiffractionMeth2ods2Part1:GeneralPrinciples中規定激光衍射散射法的應用范圍為0.1~3000μm;(3)準確性高,重復性好;(4)測試速度快;(5)可進行在線測量。
  2、缺點:不宜測量粒度分布很窄的樣品,分辨率相對較低。
  激光散射技術分類:
  1、靜態光散射法(即時間平均散射):測量散射光的空間分布規律采用米氏理論。測試的有效下限只能達到50納米,對于更小的顆粒則無能為力。納米顆粒測試必須采用“動態光散射”技術。
  2、動態光散射法:研究散射光在某固定空間位置的強度隨度時間變化的規律。原理基于ISO13321分析顆粒粒度標準方法,即利用運動著的顆粒所產生的動態的散射光,通過光子相關光譜分析法分析PCS顆粒粒徑。
  按儀器接受的散射信號可以分為衍射法、角散射法、全散射法、光子相關光譜法,光子交叉相關光譜法(PCCS)等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀(習慣上簡稱此類儀器為激光粒度儀)發展最為成熟,在顆粒測量技術中已經得到了普遍的采用。
  激光粒度分析儀:沉降法
  沉降法又分為:如沉降天平、光透沉降、離心沉降等。比重計法(也稱密度計法):是沉降分析法的一種,另外還有移液管法(也稱吸管法)。該兩法的理論基礎都是依據Stokes(斯托克斯)定律,即球狀的細顆粒在水中的下沉速度與顆粒直徑的平方成正比。
  遵循Stokes定律:
  根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度測試的基本理論依據。
 
  1、優點:該法在涂料和陶瓷等工業中是一種傳統的粉體粒徑測試方法。
  2、缺點:測量速度慢,不能處理不同密度的混合物。結果受環境因素(比如溫度)和人為因素影響較大。
  篩分法
  篩分法就是用一套標準篩子如孔直徑(mm):20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、0.075,按照被測試樣的粒徑大小及分布范圍,將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進行篩分,收集各個篩子的篩余量,稱量求得被測試樣以重量計的顆粒粒徑分布。將烘干且分散了的200g有代表性的試樣倒入標準篩內搖振,然后分別稱出留在各篩子上的土重,并計算出各粒組的相對含量,即得土的顆粒級配。
  1、優點:成本低,使用容易。
  2、缺點:對小于400目(38μm)的干粉很難測量。測量時間越長,得到的結果就越小。不能測量射流或乳濁液;在測量針狀樣品時這會得到一些奇怪的結果。難以給出詳細的粒度分布;操作復雜,結果受人為因素影響較大;所謂某某粉體多少目,是指用該目數的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量,“目”的含義是模糊的,給溝通帶來不便。
 
  顯微鏡法
  該法測試時將試樣涂在玻璃載片上,采用成像法直接觀察和測量顆粒的平面投影圖像,從而測得顆粒的粒徑。能逐個測定顆粒的投影面積,以確定顆粒的粒度,測定范圍為150~0.4μm,電子顯微鏡的測定下限粒度可達0.001μm或更小。顯微鏡法屬于成像法,運用不同的當量表示。故而顯微鏡法的測試結果與其他測量方法之間無直接的對比性。是一種最基本也是最實際的測量方法,常被用來作為對其他測量方法的校驗和標定。但這類儀器價格昂貴,試樣制備繁瑣,測量時間長,若僅測試顆粒的粒徑,一般不采用此方法。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀、結構狀況以及表面形貌時,該方法則是最佳的測試方法。
  其中較為常用的有SEM(掃描電子顯微鏡)、TEM(透射電子顯微鏡)和AFM(原子力顯微鏡)。
  例如頂級期刊中常用這些方法進行材料形貌與微粒大小分析:
  
  
  超聲粒度分析
  超聲波發生端(RFGenerator)發出一定頻率和強度的超聲波,經過測試區域,到達信號接收端(RFDetector)。當顆粒通過測試區域時,由于不同大小的顆粒對聲波的吸收程度不同,在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣,根據顆粒大小同超聲波強度衰減之間的關系,得到顆粒的粒度分布,同時還可測得體系的固含量。
  
  X射線粉晶散射法(XRD)
  利用謝樂公式進行計算:
  (K為謝樂常數、D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長,一般為0.154056nm)
  K為謝樂常數,若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89;若B為衍射峰的積分高寬,則K=1;D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);
  B為實測樣品衍射峰半高寬度(必須進行雙線校正和儀器因子校正),在計算的過程中,需轉化為弧度(rad);
  θ為衍射角,也換成弧度制(rad);
  γ為X射線波長,為0.154056nm。
  1、優點:該方法測試過程簡單,易行,在晶體材料中晶粒估算上具有廣泛應用。
  2、缺點:該方法測試結果較為粗糙,且不適用于非晶材料。
  顆粒圖像法
  1、顆粒圖像法有靜態、動態兩種測試方法。
  2、靜態方式使用改裝的顯微鏡系統,配合高清晰攝像機,將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上,配合相關的計算機軟件可進行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計算
  3、動態方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環分散系統和軟件數據處理模塊,解決了靜態顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷
  圖片
  圖8:顆粒圖像儀示意圖
  原理:從頻閃光源發出的頻閃光,經過光束擴束器,得到平行的頻閃光,在測試區域頻閃光照射在分散好的單個顆粒上,經過擁有的光學成像系統,得到每個顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布.
  庫爾特電阻法
  庫爾特電阻法在生物等領域得到廣范應用已經成為磨料和某些行業的測試標準.根據顆粒在電解液中通過某一小孔時,不同大小顆粒導致孔口部位電阻的變化,由此顆粒的尺寸大小由電阻的變化加以表征和測定。可以測得顆粒數量,因此又稱庫爾特計數器,測量精度較高,重復性好,但易出現孔口被堵現象,通常范圍在0.5~100μm之間。
  電阻法儀器都采用負壓虹吸方式,迫使樣品通過寶石微孔。小圓柱形寶石微孔內充滿介質形成恒定的液態體電阻(R0),當樣品中有一個直徑為d圓球形標準粒子通過寶石微孔的瞬間,由于微粒的電阻率大于介質的電阻,就產生電阻增量ΔR,根據庫爾特公式因此電阻法傳感器輸出電壓脈沖也與微粒的體積成正比。
  1、優點:(1)分辨率高:能分辨各顆粒之間粒徑的細微差別。分辨率是現有各種粒度儀器中最高的。(2)測量速度快:測一個樣品一般只需15Sec左右。(3)重復性較好:一次要測量1萬個左右的顆粒,代表性較好,測量重復性較高。(4)操作簡便:整個測量過程基本上自動完成,操作簡便。
  2、缺點:(1)動態范圍較小:對同一個小孔管來說,能測量的最大和最小顆粒之比約為20:1。(2)容易發生堵孔故障。雖然新型的計數器具有自動排堵功能,畢竟影響了測量的順暢。(3)測量下限不夠小:現實中能用的小孔管最小孔徑為60μm左右,因而測量下限為1.2μm左右。
  三、粒度儀的選擇
  1、測試范圍:測試范圍是指粒度儀的測試上限和下限之間所包含的區域實際樣品的粒度范圍最好在儀器測量范圍的中段。測試范圍要留有一定的余量。
  2、重復性:重復性是儀器好壞的主要指標。通過實際測量的方法來檢驗儀器的重復性是最真實的。比較重復性時一般用D10、D50、D90三個數值。
  3、用途:由于不同粒度儀的性能各有所長,可以根據不同的需要選擇更適合的儀器。比如測試量多和樣品種類多的就要用激光法粒度儀,測試量少和樣品單一的可以選擇沉降法粒度儀,需要了解顆粒形貌和其它特殊指標的選用圖像儀等。
  4、與行業習慣和主要客戶保持一致:由于粒度測試的特殊性,不同粒度儀的測試結果往往會有偏差。為減少不必要的麻煩,應選用與行業習慣和主要客戶相同(原理相同甚至型號相同)的粒度儀。
  四、總結
  粒度測試是一項專業性和技術性很強的工作。此項工作對粉體產品的生產過程和產品質量控制都具有重要影響,對人員、儀器、環境都有很高的要求。了解粒度測試的基本知識和基本方法,對作好粒度測試工作具有一定的現實意義。

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